JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM

DIBUAT OLEH : SEPTIA MISCA DALVANNY

NIM: A1C118005

KELAS : REGULER A 2018

DOSEN PENGAMPU 

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M,Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI 

  2020

I JUDUL: KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM

II HARI/TANGGAL: Rabu, 29 April 2020

III TUJUAN : adapun tujuan paktikum kali ini adalah:

1.       Untuk menentukan teknik teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom

2.       Dapat membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolo

3.       Dapat memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom

4.       Untuk memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom

IV TEORI LANDASAN

Campuran senyawa dapat dipisahkan dengan teknik kromatografi berdasarkan pendistribusian zat antara dua fase , yaitu fase diam (stasioner ) dan fase gerak (mobile). Dimana senyawa yang berbeda memiliki koefesien distribusi yang berbeda diantara kedua fase ini merupakan azas penting kromatografi. Jika senyawa tersebut berinteraksi lemah dengan fase diam maka akan lebih lama tinggal dalam fase gerak dan akan bergerak cepat dalam sistem kromatografi dan sebaliknya Jika senyawa tersebut berinteraksi kuat dengan fase diam maka akan lebih cepat tinggal dalam fase gerak dan akan bergerak labat dalam sistem kromatografi (tim penuntun kimia organik I,2019)

Praktikum ini dilakukan untuk membuat plat kromatografi lapis tipis yang dapat memisahkan senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis yang nantinya akan dimurnikan dengan kromatografi kolom , dimana bahan penyerap akan diletakkan tersebar pada plat kaca ,aluminium,atau plastik yang berukuran 5x3.kromatografi lapis tipis dan kolom inidigunakan karena pengerjaannya lebih cepat (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/)

Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan , yang mana secara umum ekstraksi didefinisikan sebagai proses pemisahan dan isolasi zat dari suatu zat dengan penambahan pelarut tertentu untuk mengeluarkan komponen campuran dari zat padat atau zat cair yang mana fraksi pelarutnya bersifat padat yang mana nanti akan didestilasi /penguapan(wahyuni,2004)

Dari sebuah penelitian analisa KLT ekstrak kasar kurkuminoid dengan menggunkan fase gerak kloroform : etanol: asam asetat dengan perbandingan 94:5:1 yang nantinya akan menghasilkan 3 spot utama berwarna orange. Spot yang terakhir kali terelusi (paling non polar) yaitu spot 1 yang diidentifikasi sebagai kurkumin , kemudian demetoksikurkumin (2) dan bisdemetoksikurkumin (3). Kurkumin merupakan warna yang paling dominan terdapat pada kunyit (trully,2005)

Sedangkan kromatografi kolom merupakan pilihan yang baik untuk meisahkan campuran senyawa dalam bentuk ekstrak, dikarenakan lebih murah dan tidak menggunakan banyak waktu pada pemisahan dengan kromatografi ini akan diperoleh fraksi fraksi yang berbentuk campuran dan dapat juga langsung menghasilkan senyawa yang murni nah hanya dengan kromatografi kolom ini telah didapat capuran murni namun dikhawatirkan hanya sedikit yang dapat diperoleh karena ada kecenderungan campuran tersebut tertinggal didalam fase (fessenden,1997)

V ALAT DAN BAHAN

alat	bahan
Oven Plat kaca Lap kertas /kain Kaca besar Pita selotip Gelas piala batang pengaduk Kolom kromatografi Ratery evaporator	Air Larutan methanol Silika gel Larutan asam asetat Larutan eter Kristal iod Larutan petrolium eter Selulosa Sukrosa Pita berwarna Larutan benzena Kertas saring Cairan ekstrak obat

VI PROSEDUR KERJA

6.1 kroatografi lapis tipis

-      Disiapkan alat TLC

-      Dibuat larutan pengembang dala gelas piala 1L dengan komposisi      Etanol:kloroform:etilasetat: n heksana : aseton  (40:68:108:115:140:152)ml

-          Dibuat 10 larutan sampel yang sudah diekstrak ,dibubuhkan diatas plat TLC dengan jarak 1cm, dari tepi plat kaca

-          Dikeringkan noda sampeldan standar dengan sryer(di tiup )

-          Dimasukkan plat kedalam bejana pengembang

-          Dibiarkan proses ini berlangsung sampai garis mencapai 1 cm dari tepi atas plat

-          Dihitung dan dibandingkan semua Rf yang diperoleh

6.2 kromatografi kolom

- Disiapkan ekstrak daun

- Disiapkan kolom kromatografi

- Disumbat bagian bawah kolom dengan glass wol

- Dimasukkan silika gel kedalam larutan pengembang yang telah dibuat diawal

- Dimasukkan larutan tersebut kedalam kromatografi kolom

- Dimasukkan sampel yang akan dikromatografi

- Diteteskan secara terus menerus pelarut kedalam kolom

- ditampung dengan beberapa tabung reaksi bersih dan dipisahkan berdasarkan warnanya

Video percobaan dapat dilihat pada link dibawah ini
https://youtu.be/sm2r-HV_UnA

Permasalahan

1 kenapa eluen harus di jenuh kan terlebih dahulu sebelum digunakan?

2 mengapa perambatan pada etanol lebih cepat dari pada kloroform?

3 dari video tersebut apa saja yang dapat mempengaruhi kecepatan perpindahan komponen komponen sampel dalam kromatografi lapis tipis?

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PEMBUATAN SIKLOHEKSANON

DIBUAT OLEH : SEPTIA MISCA DALVANNY

NIM: A1C118005

KELAS : REGULER A 2018

DOSEN PENGAMPU 

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M,Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI 

  2020

I JUDUL: PEMBUATAN SIKLOHEKSANON

II HARI/TANGGAL: Rabu, 22 april,2020

III TUJUAN:

Adapun tujuan praktikum kali ini adalah

1.Dapat melakukan oksidasi alkohol alisiklik

2.Dapat memahami bahwa tidak hanya alkohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi juga alkohol sekunder alifatik

IV LANDASAN TEORI

Menurut (penuntun praktikum kimia organik I , 2019) bahwa Pembuatan sikloheksanon ini adalah suatu contoh oksidasi alkohol sekunder alisiklik menjadi  keton alisiklik dengan oksidator kalium dikromat dalam suasana asam

C₆H₁₁-OH ----------> C₆H₁₁=O + H₂O

Sikloheksanol           sikloheksanon

Mekanisme reaksi

Cr₂O₇ ^2-+ 4H⁺ + 3e ------> 2Cr³⁺ + 7H₂O

H-C-OH ------> C=O + 2e^-

Berdasarkan jenisnya alkohol ditentukan oleh posisi atau letak gugus OH pada rantai karbon utama karbon. Ada alkohol primer,sekunder dan tersier. Reaksi reaksi yang terjadi dalam alkohol antara lain reaksi substitusi , reaksi eliminasi, reaksi oksidasi dan reaksi esterifikasi. Reaksi oksidasi digunkan untuk membedakan setiap jenis alkohol. alkohol primer dapat dioksidasi menjadi aldehid atau asam karboksilat, alkohol sekunder jadi keton dan tersier tidak bereaksi (Fessenden,1982).

Alkohol primer dan tersier dapat dioksidasi dnegan asam kromat atau juga bisa dengan KMNO₄ . Na atau K-kromat merupakan oksidator kuat , sedangkan oksidasiakan berjalan lebih baik dalm kondisi asam. Krom akan mengalami reduksi dari +6 menjadi +4 yang kurang stabil lalu berubah menjadi +3(Nurlita,2004)

Senyawa organik yang mempunyai sebuah dan yang karbonilnya dihubungkan dengan 2 karbon lainnya , oleh karenanya keton tidak tidak memiliki atom hidrogen yang terikat padanya yang menyebabkan tidak terjadi ikatan hidrogen dan tarik menarik ,namun keton dapat terjadi tarik menarik dengan molekul molekulnya bagian positif dari yang lainnya akan ditarik oleh bagian negatif lainnya (Wilbram,1992)

Sikloheksanon ini dapat dioksidasi lagi menajdi asamadipat , yang didapat saat mengoksidasi sikloheksanol atau siloheksanon dengan menggunakan oksidator asam nitrit HNO2 namun emisi gas ini dapat menyebabkan penipisan lapisan ozon(wiliamson,1999)

V ALAT DAN BAHAN

ALAT	BAHAN
Gelas kimia 200ml Erlemeyer 250 ml Labu bundar 250 dan 500ml Alat destilasi Corong Penangas udara	Kalium dikromat 20,5 gr Asam sulfat pekat 18 gr (10ml) Sikloheksanol 10 gr (10,5ml) Pertrolium eter 12 ml Magnesium sulfat anhidrat

VII PROSEDUR KERJA

·                 Dilarutkan 20,5 gr kalium dikromat dengan 100 ml air dalam gelas kimia 200 ml. Tambahkan 18 gr asam sulfat pekat, dinginkan sampai 30 derajat. Masukkan 10 gr sikloheksanol dalam labu elemeyer lalu ditambahkan larutan dikromat , goncang sampai bereaksi dan bercampur atur pendinginan jika campuran terasa panas

·         Pindahkan campuran reaksikelabu bundar 500 ml tambhakan 100 ml air campuran kemudian didistilasi sampe 65 ml deastilat yang terdiri dari 2 lapisan yaitu air dan sikloheksanol, jenuhkan larutan dengan NaCl lalu dipisahkan campuran ,lapisanair diekstraksi dengan magnesium sulfat(3gr)

·            Akhirnya didapat residu sikloheksanon yang didestilasi kembali dengna penangas kumpulkan fraksi didih 154-156 derajat selsius.

Video percobaan bisa dilihat pada link dibawah ini
https://youtu.be/e-JIbQO_CDs


Permasalahan:
1. Mengapa ketika kalium dikromat ditambahkan dengan asam sulfat pekat terjadi perubahan warna dari orange menjadi merah? Dan buatlah reaksi yang terjadi?
2.mengapa suhu campuran harus dijaga suhunya agar suhu campuran tidak melewati suhu 55°C?
3. Mengapa pada pembuatan sikloheksanon dilakukan 2 kali destilasi? Dan apa kegunaan masing masing destilasi tersebut?

  JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

REAKSI REAKSI ALKOHOL DAN FENOL

DIBUAT OLEH : SEPTIA MISCA DALVANNY

NIM: A1C118005

KELAS : REGULER A 2018

DOSEN PENGAMPU 

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M,Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI 

  2020

I JUDUL : REAKSI REAKSI ALKOHOL DAN FENOL

 II HARI / TANGGAL : RABU,  APRIL 2020

III TUJUAN :

1.      Dapat membedakan sifat sifat alkohol dan fenol

2.      Mengetahui jenis jenis reaksi dan pereaksi yang digunakan untuk membedakan antara senyawa senyawa alkohol dan fenol

3.      Mengetahui azas azas dari reaksi tersebut

IV LANDASAN TEORI

Dengan adanya gugus hidroksi didalam alkohol dan fenol yang mengakibatkan terjadinya ikatan hidrogen pada molekul tersebut . hal ini menyebabkan adanya kelarutan yang besar dlaam air terlebih lagi senyawa homolog yang rendah pada golongan tersebut. Keasaman fenol lebih asam dari pada alkohol sehingga dapat diubah menjadi garam natrium bila direaksikan dengan larutan basa (NaOH) . alkohol dapat diglongangkan menjadi alkohol primer,sekunder, dan tersier yang tergantung pada gugus OH yang terikat pada satu,dua, atau tiga atom karbon (Tim penuntun kimia organik 1,2019).

Alkohol merupakan senyawa organik yang rumus molekulnya sudah tidak jarang orang krtahui secara umum yang ditulis dengan R-OH yang mana R adalah gugus alkil dan OH adalah gugus hidroksil yang mana alkohol ini satu hidrogdenya diganti dengan senyawa karbon gugus OH pada alkohol disebut dengan hidroksi atau hidroksil ini bukan ion hidroksida karena gugus ini telah terikat pada karbon secara kovalen (Harti,2012)

Fenol mempunyai gugus yang sama seperti alkohol namun gugus fenol ini melekat langsung pada cincin aromatik. Induk ssenyawa ini adalah C6H5OH yang dikenal dengan fenol yang merupakan nbahan kimia diindustri yang sangat penting. Banyak sifat fenol yang mirip dengan alkohol hal ini dikarenakan adanya  penyederhanaan . fenol adalah senyawa difungsi gugus hidroksil dan cincin aromatik berinteraksi kuat , yang memperngharuhi reaktivitas masing masing yang menyebabkan adanya sifat dan kegunaan baru dari fenol(riswanto, 2009).

Menurut( pine,2010 ) fenol Sifat sifat fenol sebagai berikut:

1.      Bersifat asam , sifat asam pada fenol ini dapat diuraikan jadi asam karboksilat

2.      Mudah dioksidasi huga oleh oksigen diudara dengan memberikan zat warna dan bereaksi dengan larutan fehling

3.      Jika direaksikanm dengan FeCl3 akanmenimbulkan warna

4.      Mempunyai sifat antiseptik

V ALAT DAN BAHAN

Alat	bahan
Tabung reaksi Gelas ukur Pipet tetes	Etanol 2- propanol Sek-butil alkohol Sikloheksanol Fenol Kolesterol 2-naftol Indikator pp Aseton Asam sulfat  pekat Asamasetat glasial Larutan FeCl3 10% 1 propanol n-butil alkohol ter-butil aklohol etilen glikol larutan NaOH 10% reagent lucas reagent bordwell-willman o-kresol

VI Prosedur kerja

6.1  kelarutan

kedalam enam tabung reaksi dimassukkan setengah ml atau 0,2-0,5 gr dari masing masing senyawa berikut : etanol,n-butil alkohol, terbutilalkohol, sikloheksanol, etilen glikol dan fenol , fenol jangan mengenai kulit. Tambahkan 2ml ke dalam tiap tabung aduk dan amati kemudian catat hasil penmgamatan.

6.2  reaksi dengan alkali

Kedalam 4 tabung reaksi yang berlainan masukkan  setengah ml atau 0,2-0,5 gr dari masing masing senyawa berikut n-butil alkohol, sikloheksano, fenol dan 2 naftol tambahkan 5 ml larutan NaOH 10% krdalam tiap tabung aduk dan amati kemudian catat hasil penmgamatan.

6.3  reaksi dengan natrium

tempatkan 2ml dari senyawa berikut dalam tabung reaksi kering berlainan: 1 propanol, 2 propanol, dan o-kresnol. Tambahkan sepotong kecil logam natrium kedalam larutan yang ada dalam tabung reaksi catat hasilnya. Tambahkan kedalam larutan yang diperoleh dengan beberapa tetes indikator ppdan catat hasilnya. Tambahkan natrium secukupnya untuk menghilangkan semua natrium yang belum bereaksi.

6.4  pengujian lucas

masukkan 2 ml reagen lucas kedalam 4 tabung reaksi. Tambahkan kira kira 5 tetes alkohol yang akan diuji , kocok dan catat waktu yang diperlukan oleh campuran sehingga keruh atau memisah menjadi 2 lapisan ujilah : 1-butanol, 2-butanolo, sikloheksanol, terbutil alkohol, dan catat hasilnya

6.5  oksidasi dengan asam kromat (pengujian bordwell-wellman)

masukkan 1 ml aseton kedalam 5 tabung reaksi yang berbeda. Tiap tiap tabung tambahkan satu tetes cairan alkoholatau 10mg kristal alkohol yang hendak diuji dan goncanglah hingga larutan menjadi jernih. Lalu tambahkan satu tetes reagent   bordwell-wellman sambil digoncang .

6.6  reaksi fenol dengan brom

kedalam larutan 0.1gr fenol didalam 3 ml air tambahkan air brom sambil digoncang sampai warna kuning tidak berubah lagi, amatilah

6.7  reaksi fenol dengan besi (III) klorida

tiga buah tabung reaksi yang berbeda dilarutkan satu atau dua kristal atau 1-2 tetes senyawa yang akan diuji dalam 5ml air. Kedalam tiap tabung reaksi teteskan 1-2 tetes besi (III) klorida , aduk dan amatilah hasilnya ujilah fenol, resorsinol, dan 2 propanol kemudian catat hasilnya.

VIDEO PRAKTIKUM BISA DILIHAT PADA LINK DIBAWAH INI
1.https://youtu.be/59-3wBWerSo
2.https://youtu.be/43PPPniHqfo
3.https://youtu.be/i98oppx7E-M

PERMASALAHAN 

1 mengapa ketika KMnO4 ditambahkan dalam campuran asam sulfat pekat dan etanol menimbulkan percikan bunga api?(video1)

2 mengapa saat Reagen Lucas ditambahkan dengan alkohol primer tidak terjadi reaksi apa apa?(video 2)

3 pada percobaan tersebut ketika fenol ditambahkan dengan air Brom menimbulkan endapan putih susu , endapan apa yang terbentuk ? Dan reaksi kimia apa yang terjadi(tuliskan reaksinya)? (Video 3)